Die Bandbreite der bisher bekannten Messtechniken reicht von Verfahren wie der gravimetrischen Bestimmung der nicht verdampften Rückstände oder der Kontaktwinkelmessung zur Bestimmung der Oberflächenspannung über die IR-Spektroskopie zur Charakterisierung einfacher Organik bis hin zu komplexen Methoden wie der gekoppelten Gaschromatographie-Massenspektrometrie. Diese Vielfalt an Messtechniken und Verfahren hat eine Spezifizierung und wirtschaftliche Prüfung der filmischen Sauberkeit nicht vereinfacht. Mit dem Ziel, ein einheitliches und praktikables Messverfahren auszuwählen und einzuführen, hat der Fachkreis AdhäSa unter der Leitung des Fraunhofer-Institut IPA das neue Prüfverfahren AGREE® (Analysis of gravimetrically detectable residues by efficient extraction) für die gravimetrische Messung von geringen Mengen nicht-flüchtiger Rückstände (µNVR) entwickelt und im Jahr 2022 in der Richtlinie VDI/VDE 2083 Blatt 23 veröffentlicht.

Im Gegensatz zur bisherigen gravimetrischen Bestimmung zeichnet sich dieses Prüfverfahren durch eine Minimalmengen-Extraktion in Verbindung mit einer hochempfindlichen Nanowaage (Quarzkristallmikrowaage QCM) aus. Damit können mit geringsten Lösemittelmengen lokale, teil- oder voll-flächige Messbereiche am Bauteil geprüft werden und ist auch in optisch nicht zugänglichen Innenbereichen anwendbar. Diese neue Messmethode ermöglicht außerdem Rückstellproben für weiterführende Analysen der Verunreinigung. 

Die Prüfung erfolgt zunächst durch eine Minimalextraktion durch Abwischen, z.B. mittels Swab oder bei kleinsten Bauteilen direkt durch Einlegen in die Extraktionsflüssigkeit. Die abgewischte Verunreinigung wird im Extraktionsfluid gelöst und in kleinen Mengen von wenigen µl auf den Quarzchip der Nanowaage aufgebracht. Der nach der Verdampfung des Lösungsmittels verbleibende Rückstand führt zu einer messbaren Veränderung der Schwingung des Quarzes. Diese Frequenzänderung bildet den Ausgangswert zur Berechnung der Rückstandmasse auf dem Quarz und ergibt durch Hochrechnung die gesamte extrahierte Rückstandmasse im Lösungsmittel. Die hohe Empfindlichkeit der Nanowaage ermöglicht die Realisierung von Blindwerten von 10 ng, sowie eine Nachweisgrenze von 0,2 µg/cm². Für große Rückstandmengen sind durch gezielte Verdünnungen der Proben der Methode keine Grenzen gesetzt.

Die Messgröße Masse pro Bauteilfläche (z.B. µg/cm²) ist bereits in zahlreichen Normen und Kundenspezifikationen berücksichtigt und etabliert und kann mit dieser Messmethode uneingeschränkt ermittelt werden. 

CleanControlling kann mit diesem akkreditierten Prüfverfahren schnelle und wirtschaftlich sinnvolle Bauteilprüfungen durchführen.